發(fā)布時間：2023-03-13編輯：元析儀器
自來水是城鄉(xiāng)居民的主要生活用水來源，因此自來水中有機物污染狀況檢測是保障人民生活質量的重要措施。2006年12月29日中國衛(wèi)生部發(fā)布了《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006），2007年7月1日起實施，代替我國二十二年以來執(zhí)行的標準（GB5749-1985）。本標準中改動最大的是毒理指標中有機化合物指標從5項增至53項。在此標準中，第一次在附錄A（資料性附錄）《生活飲用水水質參考指標》中增加了總有機碳（TOC）的指標，以反映水質有機物污染的總體情況，限值為5 mg/L。
目前，總有機碳分析儀檢測水質中的TOC成為了一種方便、快捷、無污染的先進檢測方法，而且已經(jīng)得到了水質監(jiān)測部門的越來越多的認可與重視。
總有機碳的測定方法有兩種，差減法與不可吹除有機碳NPOC（Non-purgeable Organic Carbon）法。為了比對差減法和NPOC法測試自來水中總有機碳的測試效果，我們選用可測定制藥用水、純化水、生活飲用水及其水源水的TOC-3000型總有機碳分析儀，按照國家標準《GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》測試本廠區(qū)的自來水中總有機碳含量。
實驗部分
1、工作原理
紫外過硫酸鹽（UV/過硫酸鹽）氧化，在一個紫外裂解的容器中，過硫酸鹽加入到樣品中，有機碳被轉化為二氧化碳，由NDIR檢測器進行檢測。
2、儀器與試劑
2.1儀器： TOC-3000型總有機碳分析儀（上海元析儀器有限公司）
2.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀 （基準試劑）；
無水碳酸鈉（基準試劑）；
過硫酸鈉（優(yōu)級純）；
磷酸 （優(yōu)級純）；
去二氧化碳蒸餾水。
3、擬合曲線
3.1 標準溶液的配置
3.1.1 有機碳標準貯備液：ρ（有機碳，C）= 1000 mg/L
準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110℃ ～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
3.1.2 無機碳標準貯備液：ρ（無機碳，C）=1000 mg/L
準確稱取無水碳酸鈉（預先在105℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
3.2標準曲線的繪制
3.2.1 差減法標準曲線
配制成總碳濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L，無機碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的標準系列溶液；采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量（mg）為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線。
曲線方程：Y= -545929X2+318230X+152，相關系數(shù)R= 0.9999
曲線方程：Y= -1559986X2+361176X+3，相關系數(shù)R= 0.9999
3.2.2 NPOC法標準曲線
配制成有機碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L標準溶液系列；采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量（mg）為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線。
曲線方程：Y= -115738 X2+436072 X+6，相關系數(shù)R= 0.9995
4、樣品測試
4.1 樣品采集與保存
同一天內在上午10時、下午13時、下午16時分別取兩份本廠區(qū)的自來水，一份作為差減法測試樣品，分別命名為“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”；另一份作為NPOC法測試樣品，分別命名為“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。
水樣采集后，貯存于棕色瓶中，不留頂空，4℃冷藏可密封保存24h；如不能及時分析，水樣可加硫酸將其PH小于2，于4℃密封冷藏，可保存7天。
4.2 樣品前處理
其中樣品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”無需前處理，可直接上機檢測。
用0.5mol/L的磷酸溶液將樣品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均調至小于2，用高純氮氣（≥99.995%）曝氣吹掃10分鐘，以去除無機碳。
4.3 樣品測試
各樣品均平行測試6次，數(shù)據(jù)結果見表1：
4.4 數(shù)據(jù)分析
從數(shù)據(jù)統(tǒng)計表可以看出，同一天內不同時間取得自來水中的總有機碳含量略有差異，NPOC法測得的總有機碳含量略小于差減法測得的含量，但差減法和NPOC法測試自來水總有機碳含量均能得到較好的重復性。
5、問題與討論
對于TOC含量很低的樣品（如超純水）或無機碳 IC含量遠高于總有機碳 TOC的樣品（如自來水），測定 NPOC會有更好的精度。因此，對于國內的大多數(shù)自來水（IC 濃度均遠遠高于TOC濃度），由于TC與IC的測定誤差相疊加，用差減法檢測測得的總有機碳偏大，此時宜采用NPOC方法測定總有機碳。同時要注意，曝氣處理易起泡的樣品在曝氣過程中容易向容器外溢出，會帶走部分濃縮的TOC組份，此時反而適宜使用差減法。
總之，對于不同類型水樣，可根據(jù)樣品的實際情況在TOC-3000中選擇不同的測量方法，實現(xiàn)檢測樣品中總有機碳含量的目的。
滬公網(wǎng)安備 31011702008059號